在冷冻干燥机运行过程中结晶和喷瓶现象的解释和解决经验分享

在冷冻干燥过程中可能出现的一些现象问题,.

在冷冻干燥过程中可能出现的一些现象问题,今天欣谕冻干给大家解答一下,以及分享一些小经验,希望可以给大家帮助:

小型实验室冻干机在预先冷却时箱内有许多水分结霜于隔板上,产品进箱时,霜从隔板中掉入产品中结晶中心,从而使产品结晶。产品预先加塞或加盖,或者产品进箱后再开机预冻。实现冻干后自动压塞,同时期待着此设备能够解决不提前半压塞,解决结晶问题。

喷瓶是影响冻干制剂外观质量的重要因素,喷瓶的原因主要在三个方面,药液中的气泡、预冻、干燥速率。

制品在分装过程中,当灌装机溶液分注入瓶中时,由于液体流速较快,形成一定量的气泡存在于瓶内液体中,此时应将装瓶液体放置一定时间让气泡充分逸出,否则旗袍被冻结在制品内部,当升华过程抽真空减压时,气体逸出带有部分制品黏附于瓶壁上。 冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长,未能使溶液全部固化,真空升华干燥时,溶液的温度至共晶点时,溶液和水同时结晶析出,液体沸腾,造成喷瓶。应严格控制预冻温度,预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持2~3h,就可以保证冻实。

升温过快造成制品上下温差过大,下部制品的结晶不是从固体到气体升华,而是从固体、液体到气体蒸发,形成喷瓶。这样就造成制品上不均匀、疏松,呈海绵状的理想外观,下部则呈硬结和不规则的空穴,严重时可造成产品报废。因此应该严格控制升华干燥阶段特别是在共晶点附近的升温速率,均匀且不宜过快。

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